分享!紫外熒光硫測定儀的具體操作步驟
更新時(shí)間:2022-09-28 點(diǎn)擊次數:2066
紫外熒光硫測定儀采用紫外熒光法作為測定原理。當油樣通過(guò)取樣器進(jìn)入高溫裂解爐時(shí),油樣會(huì )發(fā)生裂解氧化反應。在約1050℃的高溫下,樣品將*氣化和氧化,硫化物將定量轉化為二氧化硫。反應氣體由載氣攜帶,水粉通過(guò)膜干燥器(入口)去除并進(jìn)入反應室。
當二氧化硫被特定波長(cháng)的紫外線(xiàn)照射時(shí),吸收這種輻射會(huì )使一些電子進(jìn)入高能軌道。一旦電子回到原來(lái)的軌道,多余的能量就可以以光的形式釋放出來(lái),由光電倍增管根據特定的波長(cháng)進(jìn)行檢測和接收。發(fā)射的熒光*針對硫,與原始樣品中的硫含量成正比。
紫外熒光硫測定儀的具體操作步驟:
1、點(diǎn)擊“平衡”圖標,測量偏壓,偏壓合適,點(diǎn)擊確定,若偏壓太低,等偏壓達到要求,再點(diǎn)確定。右擊“空白位置”選擇標樣分析,在條件單位轉換中選擇固體還是液體,硫還是氯,標樣還是樣品,“增益”為硫:100-500,氯:2000-2400,根據峰行選擇,拖尾就增大,“積分點(diǎn)阻”視含量大小而定。
2、新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池,偏壓硫》120mV(氯》260mV),如達不到,需反復沖洗電解池。
3、屏幕上會(huì )出現紅色的基線(xiàn),我們需要把偏壓調到理想狀態(tài),點(diǎn)擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎,輸入新的偏壓值,點(diǎn)確定,每次確定基線(xiàn)會(huì )出一次峰,待基線(xiàn)走直,進(jìn)行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
4、察看爐溫是否升到預設值,若達到就可進(jìn)行標樣分析,選擇需要的標準物質(zhì),在標樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標樣濃度和進(jìn)樣體積,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標樣,放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)”,按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕當峰形結束后,會(huì )顯示轉化率,重復2-3針,轉化率誤差不得超過(guò)8,點(diǎn)擊結束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。
5、右擊“空白位置”,打到樣品分析,先反標標樣,若合適,即可進(jìn)行樣品分析,若樣品為氣態(tài)時(shí),先結束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。