紫外熒光硫測定儀

詳細技術(shù)參數

1、技術(shù)參數：

1.1電源電壓：AC220 V±10%

1.2整機功率≤2200 W

1.3測量范圍： 0.2ppm--10000 ppm

1.4檢測下限： 2 ng                     

1.5重復性誤差：

含量0.2 ppm--1.0ppm時(shí)  ±0.1ppm       

          含量1 ppm--10ppm時(shí)  ＜10%

          含量＞10 ppm時(shí)         ＜5%

1.6 基線(xiàn)漂移: ＜２uV/72h

1.7控溫范圍:室溫～1150 ℃

1.8控溫精度：優(yōu)于±3℃

1.9 冷卻方式：風(fēng)冷

4 性能介紹

4.1適用范圍廣,適用于穩定輕烴、輕油或重油中總硫含量的測定。

4.2 采用計算機進(jìn)行控制和數據處理。

4.3 配有打印機直接打印分析結果、分析圖譜。

4.4 儀器采用雙CPU架構功能強大、性能穩定、測量結果準確。

4.5 單點(diǎn)校正與多點(diǎn)校正相結合，自動(dòng)生成、保存校正曲線(xiàn)。

4.6 高測量范圍（三檔衰減）。

4.7 高靈敏度（四檔增益）。

4.8 儀器軟件操作簡(jiǎn)單、方便、易于學(xué)習。

5系統工作條件要求

5.1 環(huán)境要求：

要確保儀器能正常工作，需具備以下環(huán)境條件：

• 環(huán)境溫度基本恒定且不能高于30℃。
• 環(huán)境空氣中不得含有腐蝕性氣體及大量灰塵，以免引起部件腐蝕、線(xiàn)路短路。
• 儀器工作臺面要求寬敞、通風(fēng)良好，避免陽(yáng)光直射。

5.2 電力要求：

• 電源電壓  220V±5% /50HZ 。
• 電源電流  大于15A。
• 具備良好的地線(xiàn)，對地電阻不大于3Ω。

5.3 氣源要求：

• 高純氧氣： 純度≥ 99.9%
• 高純氬氣:  純度≥ 99.9%

6儀器組成及安裝

6.1 開(kāi)箱檢查：

用戶(hù)收到儀器后，應對照裝箱清單逐箱進(jìn)行檢驗，查看是否有部件短缺或損壞現象，如有短缺或損壞，應及時(shí)與本公司取得聯(lián)系。

注意：使用本儀器之前，應仔細閱讀說(shuō)明書(shū)中的所有內容，熟悉儀器的各個(gè)組成部分，以免因誤操作損壞儀器，如需售后服務(wù)，應及時(shí)通知本公司。

6.2 系統組成： 

6.2.1主機：

１、反應裂解部分：

完成樣品中的硫化物轉化為SＯ_２的反應。其中溫度由計算機控制并顯示兩段爐溫及主機內的環(huán)境溫度，溫度控制精度±1%，流量控制單元可控制三路，調節范圍如下：

Ｏ_２（裂解）  50 ~ 500 ml/min 

Ｏ_２（載氣）  30 ~ 300 ml/min 

Ａ_r （載氣）  30 ~ 300 ml/min  

２、檢測器部分

完成熒光信號的檢測、放大，并接受計算機控制，將信號送計算機處理。

6.2.2 計算機系統組成

計算機系統包括主機、顯示器、打印機、鍵盤(pán)、鼠標及相應計算機軟件，數據采集控制系統。完成溫度控制、信號處理及控制，提供樣品分析的中間結果和終結果。

6.2.3 進(jìn)樣器部分

能確保恒速進(jìn)樣，用戶(hù)可在 0.3 ul/sec ≈ 1.2 ul/sec范圍內根據分析要求選擇進(jìn)樣速度。

6.2.4氣路連接

系統氣路流程圖：

圖5：系統氣路流程圖

注意：儀器使用前，所有氣路管線(xiàn)及接頭均需清洗干凈。

• 順時(shí)針旋轉流量調節閥，將所有的流量計關(guān)至小。

注意：不要用力關(guān)閉流量調節閥，應輕輕轉到能感覺(jué)到有阻力時(shí)即可，用力過(guò)大可能損壞閥件。

2．用內徑為3mm的不銹鋼管線(xiàn)、銅管線(xiàn)或聚四氟乙烯管線(xiàn)，將氬氣源與主機氬氣進(jìn)口相連，氧氣源與氧氣進(jìn)口相連。

注意：需在氧氣源與氧氣進(jìn)口之間接入氣體干燥器（5A 分子篩）。

3. 石英裂解管的安裝

• 拆下主機兩側的活動(dòng)擋板。
• 用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦拭干凈，以清除上面的污垢和手印。
• 小心地將裂解管放入裂解爐中，令進(jìn)樣口處在爐子右端。
• 將裂解氧氣管線(xiàn)與裂解管的裂解氧氣進(jìn)口相連，載氣管線(xiàn)與裂解管的載氣進(jìn)口相連。
• 用四個(gè)半圓形的保溫陶瓷環(huán)（裂解管固定夾）將裂解管的左右兩端固定好。

注意：應使裂解管盡量與裂解爐內腔同軸，以保證管子受熱均勻。

• 用石英裂解管接頭將裂解管尾端與儀器內部的反應氣出口相連，并用管接頭夾子將管接頭和裂解管尾端夾緊。

注意：為保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣，需要使用密封墊圈（硅橡膠）。

• 將主機兩側的活動(dòng)擋板裝好。

• 用聚四氟乙烯管線(xiàn)將后面板的樣氣出口與氣體干燥器相連，干燥器的另一端與主機后面板上方樣氣進(jìn)口相連。

以上氣路連接操作完成后，需對整套氣路進(jìn)行氣密性檢查，以確保氣路各處無(wú)泄漏，氣流暢通無(wú)堵塞，所有氣體只能從尾氣出口流出。

6.2.5 電路連接：

• 在儀器后面板的接地端接入良好的地線(xiàn)。
• 將提供的電源線(xiàn)插入后面板上對應的電源插座中。
• 將計算機電源線(xiàn)按照計算機系統操作說(shuō)明書(shū)安裝連接好。

注意：保證所有連線(xiàn)連接可靠，無(wú)松動(dòng)。

7軟件安裝及操作說(shuō)明

7.1 安裝SY-3000S程序

安裝請按照下列步驟進(jìn)行∶

1．開(kāi)電源啟動(dòng)計算機進(jìn)入windowsXP操作系統

2．將提供的光盤(pán)的安裝程序及安裝注意事項拷貝到硬盤(pán)C：SY子目錄中      

3. 鼠標左鍵雙擊光盤(pán)中SETUP.EXE；進(jìn)入SY-3000S安裝程序。

• 按照安裝程序的提示，每次單擊（next）按鈕，后單擊（finish）按鈕，完成安裝。

或者直接從光盤(pán)中依據安裝注意事項安裝程序。

注意∶儀器在發(fā)給用戶(hù)前已經(jīng)安裝好所有應用的軟件，如果用戶(hù)在使用過(guò)程中因某種原因需要重新安裝SY-3000S程序，應先卸載SY-3000S安裝程序后，再安裝SY-3000S安裝程序。如何卸載請參照卸載SY-3000S安裝程序。

7.2 卸載SY-3000S安裝程序

卸載SY-3000S 安裝程序可按以下步驟∶

1 打開(kāi)WindowsXP的[控制面板]，雙擊[添加∕刪除程序]圖標，系統打開(kāi)（添加∕刪除程序）對話(huà)框。

2 在對話(huà)框的列表中選擇“SY-3000S熒光定硫儀”，再單擊（添加∕刪除）按鈕，此時(shí)出現提示框，選擇“是”按鈕，開(kāi)始刪除SY-3000S熒光定硫儀程序，后按OK按鈕，完成卸載。

8   啟動(dòng)和退出SY-3000S程序

概述

安裝SY-3000S程序

卸載SY-3000S程序

啟動(dòng)SY-3000S程序

退出SY-3000S程序

SY-3000S工作窗口及基本操作

8.1概述

本章介紹如何安裝SY-3000S熒光定硫儀程序。事先請確認Microsoft Windows XP或以后版本已經(jīng)安裝。如果您對使用Windows的菜單、對話(huà)框、滾動(dòng)條或編輯框等有疑問(wèn)，請參考Windows XP操作系統的用戶(hù)手冊。

注意∶SY-3000S的安裝程序安裝前，請將其安全備份以防萬(wàn)一。

如果您收到升級版本的程序，請先卸載原程序，然后再安裝升級版程序（見(jiàn)卸載SY-3000S程序）。

8.2 啟動(dòng)

可選擇下述方法進(jìn)入∶

1、雙擊windowsXP桌面上的SY-3000S熒光定硫儀快捷圖標∶

• 單擊windowsXP開(kāi)始，然后將鼠標指針依次指向程序SY-3000S熒光定硫儀及其下一級菜單項SY-3000S熒光定硫，并在菜單上單擊鼠標左鍵。

8.3 退出

可選擇下述方法退出

• 從文件菜單中選擇（退出）項。
• 單擊快速按鈕欄上的關(guān)閉按鈕。

9開(kāi)機：

按照使用說(shuō)明書(shū)將整套儀器的電、氣、地線(xiàn)連接好，檢查有無(wú)漏電、或漏氣現象，確保正確無(wú)誤后再按以下步驟開(kāi)機。

（1） 氣路吹掃：

為保證儀器下常工作，通電前應進(jìn)行氣路吹掃，以清除氣路內的水蒸汽及其它雜質(zhì)。這一點(diǎn)對于新儀器及長(cháng)時(shí)間未使用的儀器尤其重要。

氣路吹掃方法：逆時(shí)針旋轉流量控制閥，將三個(gè)流量計均調至15刻度處，吹掃10分鐘左右。

（2） 通電

打開(kāi)配電箱或配電板的總電源，再開(kāi)整套儀器電源，給儀器通電，啟動(dòng)計算機，進(jìn)入Windows操作系統。

注意：  

進(jìn)入SY-3000S 程序前不得運行其它應用程序，如已運行其它應用程序應退出并關(guān)閉。并在Windows工作窗口中依次點(diǎn)擊 開(kāi)始、設置、控制面板、電源管理，將電源方案、系統等待狀態(tài)、關(guān)閉監示器、關(guān)閉硬盤(pán)這四項設置為 從不選項。否則，SY-3000S程序有可能不能正常運行，以免對儀器造成損壞，如裂解爐超溫，電爐絲燒斷。

（3） 氣體流量選擇

① 裂解O₂氣流量：

此路O₂氣流量的大小直接影響到樣品的氧化裂解反應，影響樣品中硫化物轉化為SO₂的轉化率。分析時(shí)需使裂解O₂氣過(guò)量，以保證樣品能充分燃燒，裂解管內不生成積炭；同時(shí)流量也不應過(guò)大，否則不利于硫化物轉化為SO₂的反應，使樣品的熒光強度降低。

一般分析條件下，可將裂解O₂氣流量調至150~500ml/min的范圍內。

② Ar氣流量：

Ar氣作為載氣，將揮發(fā)后的樣品攜帶進(jìn)入裂解管的高溫部分，使樣品進(jìn)行氧化裂解反應。一般要求Ar氣流量在60~400ml/min范圍內，用戶(hù)可根據樣品中硫含量的高低，進(jìn)樣量大小以及裂解O₂氣流量的大小等因素選用合適的Ar氣流量。

③ O₂氣載氣流量：

對于一般較輕餾份的液體樣品分析，可以不用此路氣體。當樣品較難揮發(fā)時(shí)，在Ar氣中加入一定量的O₂氣共同作為載氣，可促進(jìn)樣品的氣化。

（4） SY-3000S程序啟動(dòng)

如前所述，運行SY-3000S程序，進(jìn)入標樣、樣品分析狀態(tài)。

10樣品分析：

下面以液體樣品分析為例介紹樣品的基本操作及應注意的一些問(wèn)題。

1．標樣準備：

用熒光定硫分析方法分析未知樣品時(shí)，首先得到的是未知樣品的響應值，即積分面積，而未知樣品的硫含量結果則是根據相同條件下標準樣品的積分面積、標準樣品及未知樣品的進(jìn)樣量、未知樣品的積分面積等數據計算出來(lái)的。因此，分析未知樣品之前，必須預先選擇一系列不同濃度的標準樣品，標樣選擇時(shí)應注意以下幾點(diǎn)：      

• 以合適的含硫化合物為溶質(zhì)：
• 用合適的溶劑，使標樣和未知樣在樣品基質(zhì)方面盡量接近。
• 使用在保質(zhì)期內的標樣，一般標樣保質(zhì)期為一年，因此標樣需妥善保存。溶質(zhì)和溶劑  為揮發(fā)性物質(zhì)的標樣應保存在低溫冷藏箱中，以延長(cháng)其使用壽命。

2．樣品分析

如前所述進(jìn)行樣品分析時(shí)，先選擇合適的標樣，做標樣曲線(xiàn)，使樣品的濃度在標樣曲線(xiàn)之內，以保證樣品分析數據準確可靠，如果樣品的濃度在標樣曲線(xiàn)之外，并超過(guò)小標樣濃度的10%~20%、或微電流放大器飽和（峰形為平頭峰，需更換量程）時(shí)，要求重新選擇標樣制作標樣曲線(xiàn)。

11關(guān)機：

待儀器使用完畢后，按以下步驟關(guān)機：

1．關(guān)閉紫外燈電源，按溫度控制器降溫鍵，關(guān)閉裂解爐電源。

2．關(guān)閉主機、進(jìn)樣器電源，待幾分鐘，氣路干凈后，關(guān)氣路。

3．待兩小時(shí)，爐溫下降后關(guān)閉風(fēng)扇開(kāi)關(guān)。

4．按操作提示框提示退出SY-3000S程序，進(jìn)入Windows的工作窗口退出，關(guān)閉計算機、顯示器、打印機電源。

5．將配電箱或配電板總電源關(guān)閉。

12反應室的清洗

因為儀器長(cháng)時(shí)間使用。反應室內會(huì )有殘余物沉積，導致靈敏度降低，分析結果不重復等，所以用戶(hù)應根據使用情況定期清洗反應室。沉積物質(zhì)可能是粉末狀也可能是油狀，其顏色可能是黃色、棕色或黑色，這主要取決于所含分析樣品的種類(lèi)及操作條件，如進(jìn)樣速度過(guò)快，氧氣不足，爐子溫度太低等。

清洗過(guò)程如下：

1．關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。

2．打開(kāi)機蓋，拔去暗室高壓電源及信號源插頭，斷開(kāi)連接管線(xiàn)。

3．松開(kāi)暗室底座及后面板固定螺絲，取出暗室后，松開(kāi)暗室端蓋固定螺絲。（有氣路管線(xiàn)的端蓋）。

注意：這時(shí)光電倍增管端窗暴露出來(lái)，需在端窗前用一塊黑布擋住光線(xiàn)。

4．松開(kāi)反應室壓蓋螺絲，小心取下壓蓋、濾光片、石英片。如果“O”型圈破碎，請換用新的。

5．用高級擦鏡紙擦拭石英片和濾光片，用干凈不帶毛的軟布擦拭反應室內壁，如有必要，可沾用丙酮或乙醇擦洗干凈，再用氧氣吹干。

6．反應室清洗完畢，重新按順序安裝。

注意：固定濾光片、石英片時(shí)，動(dòng)作要平穩，緊固程度以保證不漏氣即可，謹防濾光片、石英片破裂。濾光片、石英片位置不要裝反，石英片在反應室內壁，用于保護濾光片。

7．把反應室固定到暗室后，再將暗室固定到檢測器上，接好所有連接線(xiàn)及氣路管線(xiàn)，避免漏光、漏氣現象。

8．蓋好機蓋。

 紫外熒光硫測定儀

紫外熒光硫測定儀